Tiêu chuẩn quốc gia

• Số hiệu / Standard Number: TCVN 8062:2009
• Năm ban hành / Publication date: 2009
• Tình trạng / Status: A - Còn hiệu lực (Active)
• Tên tiếng Việt / Title in Vietnamese: Chất lượng đất - Xác định hợp chất phospho hữu cơ bằng sắc ký khí - Kỹ thuật cột mao quản
• Tên tiếng Anh / Title in English: Soil quality - Organophosphorus compounds by gas chromatography - Capillary column technique
• Tiêu chuẩn tương đương / Equivalent to: EPA Method 8141A ; IDT - Tương đương hoàn toàn
• Thay thế cho / Replace: TCVN 6136:1996

Lịch sử soát xét / History of version

• TCVN 6136:1996(W - Hết hiệu lực)
• TCVN 8062:2009(A - Còn Hiệu lực)

• Chỉ số phân loại Quốc tế (ICS) / By field: 13.080.10 - Ðặc tính hoá học của đất
• Số trang / Page: 39
• Phạm vi áp dụng / Scope of standard: 1.1. Tiêu chuẩn này mô tả phương pháp sắc ký khí (GC) mao quản được sử dụng để xác định nồng độ của các hợp chất phospho hữu cơ (OP). Cột silica nóng chảy, ống hở quy định trong phương pháp này cho độ phân giải cao hơn, độ chọn lọc tốt hơn, độ nhạy tăng hơn và phân tích nhanh hơn cột nạp. Các hợp chất liệt kê trong bảng dưới đây có thể được xác định bằng GC sử dụng cột mao quản với detector quang kế ngọn lửa (FPD) hoặc detector nitơ-phospho (NPD). Thuốc trừ cỏ triazin cũng có thể được xác định bằng phương pháp này nếu dùng NPD. Mặc dù dữ liệu về đặc tính của hóa chất được đưa ra cho từng hóa chất đã liệt kê, nhưng không phải tất cả các hóa chất đều có thể được xác định trong phân tích đơn. Các kết quả sẽ bị giới hạn do việc xử lý hóa học và sắc ký của nhiều hóa chất này và có thể dẫn đến cùng rửa giải. Người phân tích phải lựa chọn cột, detector và qui trình hiệu chuẩn đối các chất phân tích cụ thể trong nghiên cứu. Mọi hóa chất đã liệt kê là các cản trở tiềm ẩn của phương pháp nếu những hóa chất này không phải là chất cần phân tích.; 1.2. Người phân tích có thể dùng phương pháp cột/detector kép để phân tích loại dịch chiết tương đối sạch. Hai cột silica nóng chảy hở có độ phân cực khác nhau dài 15 m đến 30 m đường kính 0,53 mm được nối với đầu bơm hình chữ T và từng cái được nối với một detector. Người phân tích cần chú ý đến việc sử dụng cấu hình cột kép nếu thiết bị của chúng tùy thuộc vào sự quá tải cơ học, nếu nhiều mẫu được phân tích trong thời gian ngắn, hoặc khi phân tích mẫu dịch chiết bị nhiễm bẩn.; 1.3. Hai detector có thể được dùng cho các hóa chất OP đã liệt kê. FPD thực hiện bằng cách đo sự phát thải ra các loại có chứa phospho - hoặc - lưu huỳnh. Cần tối ưu hóa quá trình thực hiện detector bằng cách chọn bộ lọc quang phù hợp và điều chỉnh hydro và dòng khí tới ngọn lửa. NPD là một detector ion hóa ngọn lửa có đầu ngọn lửa bằng gốm rubidi làm tăng tín hiệu đáp trả của các chất phân tích có chứa phospho - và hiệu ứng nitro. FPD có độ nhạy cao hơn và độ chọn lọc tốt hơn, nhưng là detector ít phổ biến trong các phòng thí nghiệm môi trường.; 1.4. Bảng 1 liệt kê giới hạn phát hiện của phương pháp (MDLs) đối với các cần chất phân tích, dùng cột 15 m và FPD, cho thành phần nước và đất. Bảng 2 liệt kê giới hạn định lượng ước tính (EQLs) đối với thành phần khác. MDLs và EQLs dùng cột 30-m sẽ rất giống với các giá trị thu được từ cột 15-m.; 1.5. Việc sử dụng hệ thống cột 15m không có giá trị đầy đủ đối với việc xác định các chất sau. Người phân tích phải chứng minh được độ phân giải sắc ký của tất cả các chất phân tích, độ thu hồi lớn hơn 70 %, với độ chính xác không lớn hơn 15 % RSD, trước khi chấp nhận dữ liệu trên hệ thống cột 15-m có thể được báo cáo các chất phân tích này hoặc bất kỳ các chất thêm vào sau:; Azinphos-etyl Ethion Phosmet; Cacbophenothion Famphur Phosphamidon; Clofenviphos HMPA Terbufos; Dioxathion Leptophos TOCP; 1.6. Nếu TCVN 8062 được dùng để phân tích mẫu không tương tự nhau, việc nhận dạng các hợp chất cần phải được hỗ trợ bằng phân tích khẳng định. Phần 8.0 đưa ra chuẩn cứ phù hợp của máy sắc ký khí/máy khối phổ (GC/MS) để khẳng định chất lượng của việc nhận dạng các hợp chất.; 1.7. Phương pháp này chỉ được sử dụng hoặc được giám sát bởi các nhà phân tích có kinh nghiệm trong việc sử dụng sắc ký khí mao quản và diễn giải sắc đồ.
• Quyết định công bố / Decision number: 1677/QĐ-BKHCN , Ngày 20-08-2009